新疆农业大学高分辨液质联用仪(QE UHPLC-MS -2014)管理制度汇编
(试行)
液相色谱-质谱联用仪(QE UHPLC-MS-2014)管理规定总则
一、超高效液相色谱-质谱联用仪是新疆农业大学利用2010、2011年国家特色重点学科项目、2010年中央财政支持地方高校建设项目和部分学校自筹经费购置的大型精密测试仪器,属校内公用仪器。
二、该仪器实行专管共用、资源共享、学院代管、学校支持、专人负责、有偿使用、优质高效的原则进行管理。并要积极创造条件向校内所有教学、科研单位开放使用。
三、该仪器安置在校应用化学重点实验室(仪器分析分室),由化学工程学院代为管理。根据学校意见,本实验室名称为: 草业科学国家重点学科液质室。
四、为充分发挥大型测试仪器的功能,该仪器可为校内外科研和教学提供样品有偿测试服务。
五、无论何种测试,均须按实际消耗收取消耗性材料费;除校内教学任务外,还要收取其他测试分析费。
校内样品的其他测试分析费按公布标准的50%收取,为鼓励校内开放共享,学校建立测试基金,按校内标准的50%比例配套补贴,每人限额1000元,超出部分另付,基金按每年学校总限额使用,超出不补;校外样品的其他测试分析费按公布标准的100%收取。具体收费办法由化工学院提出并经批准。
六、仪器管理人员是管理、维护、运行、操作该设备以及发展相关实验技术的专业人员。
超高效液相色谱-高分辨多级质谱联用仪使用管理组织机构
为加强对仪器的使用管理,建立如下相应管理机构:
一、液质联用仪专项管理领导小组:
组 长:主管校领导
副组长:发规处处长、实验室与基地管理处处长、化学工程学院院长、科管处主管领导
成 员:农学院、动物医学学院、动物科学学院、食品与药学学院、林学与园艺学院、草业与环境科学学院、财务处、资产处主管领导;实验室与基地管理处副处长、化学工程学院副院长等。
仪器管理领导小组在学校和学院领导的带领下,主要负责对仪器使用管理进行宏观指导,协调处理仪器使用管理中有关重要问题,审批本大型仪器的相关管理规定。
二、仪器技术领导小组:
组 长:杜光明
副组长:杨开伦、王希东
成 员:李俊芳、陈凯、何天明
在校管理领导小组指导下,主要负责对仪器使用管理进行技术指导和业务授权,考核并确定具体的操作人员,明晰其分工,明确进入液质室各类人员的权限;解决仪器使用管理中有关重要问题。对涉及本仪器的重大升级、配套、维护等方案给出专业意见。讨论制定本大型仪器的相关管理规定。
三、仪器操作小组:
负责人: 杜光明
第一梯队成员:李俊芳、拜彦如(第二梯队成员:贾娜尔、李锋)
在技术领导小组的指导下,主要负责仪器的使用、日常管理及维护、数据保存、软件应用等。
四、条件保障小组:
负责人: 王建华
成 员: 加列西、景伟文、李亚瑜
在技术领导小组的指导下,积极配合仪器操作小组,做好仪器附件、耗材、色谱条件初试等辅助保障工作,并协调做好水、暖、电、气等的供应和室内设施的改造与维护、清洁。
一、QE UHPLC-MS-2014液质联用仪的使用管理办法
1. 该仪器属于学校大型贵重仪器设备,遵从学校对贵重仪器设备实行的管理办法和大型仪器平台的使用原则,面向校内所有教学、科研单位开放使用,根据样品量或使用机时适当收取费用;并在保障校内使用机时的同时适度面向社会开放,以期发挥仪器的最大功效和贴补仪器保养费用。
该仪器属于专人专管仪器,其他人员一律不准上机操作,否则造成仪器故障者,由当事者承担责任,其导师课题组须承担由此产生的维修费用等损失。
2. 独立使用仪器者必须严格遵守本室制定的相关规章制度和安全卫生制度,严格按培训的操作规程使用仪器。如因违反上述规定而造成仪器损坏、影响性能者,本人将被取消仪器使用资格,其所属单位须承担维修费用。
3. 该仪器的使用实行按样品量计费制度,请使用者根据样品的测试需求选择进行送样或预约 (请按要求登记预约;如果相关的网络预约系统建设完成后,还须按要求通过大型仪器平台登记预约)。遵守预约时间使用仪器,以免浪费机时。
4. 使用期间仪器出现任何故障或问题,使用者应及时通知仪器管理人员,以便尽快维修,隐瞒不报者将被追究责任,加重处理。
5. 使用者应保持液质室的卫生清洁,测试完毕请及时带走自己的样品,清理桌面及电脑桌,本室不负责保管样品。因不拿走样品造成的一切后果均由使用者承担。
6. 该管理制度由仪器平台负责人负责解释。
二、液质联用仪样品测试申请程序和测样要求
(一)样品测试申请程序
本仪器由专人负责接收、登记、处理和测试样品。
1.填写申请表:
送样人原则上须在使用前一周向仪器设备管理人提出预约申请(送样人自行下载相关表格并填好相关信息)。送样人要说明实验要求的色谱条件、耗材和试剂等情况。对测试样品,设备使用管理人要认真仔细询问基本情况,对不可靠样品必要时应备份保存以备查。对不能确定可否上机的样品要请示主管领导;对不能上机的样品要坚决杜绝。
对于隐瞒样品性质,造成仪器损坏或性能下降的,要按照造成的损失进行责任追究。
2.负责人签字:
报经本仪器负责人(主管领导或应用化学重点实验室主任)审批。
3.交费预约:
若实际产生的费用高于交费标准,按实际产生的费用收取,并视为双方认可,不再另行约定。(在网上预约系统完善后可通过网上预约设备的使用时间。)
为充分利用仪器效能,服务全院、全校的科研工作,根据液质联用测试内容的不同,本室依托校大型仪器平台制定了预约制度。根据预约制度可提前预约第二天的机时,预约后不进行测试也将扣费,请各位教师和同学注意,合理安排自己的实验。若该时间段无人预约,可以直接登记审批后进行送样测试。
为保障仪器的有效使用机时,请预约者认真填写大型仪器平台的预约表,严格遵守预约时间,因故不能在预约时间内测试者,请提前一天取消预约,否则将予收费。
预约时段 | 预约时间/每人 | 建议测试内容 | |
周一至 周五 | 上午10:00~12:00, 下午16:30-18:30 | 最少4小时 | 液质联用 |
无人预约的时段 | 可直接登记审批后送样 | 液质联用 | |
其他时间 | 不可预约 | 维护仪器 |
4.检测:
用户预约后应及时上机。液质室有权根据收样情况集中测样,以节省开支,避免不必要的浪费。严格按照操作规程使用仪器。仪器管理使用人员有权要求送样人员对样品按要求仔细进行前处理,否则可拒绝检测。(原则上,送样课题组应按要求自购色谱柱)
校内测试优先安排。仪器设备使用管理单位及仪器设备管理人员应积极予以支持与协助,不得无理拒绝。
经培训合格后获准自行上机操作的用户(使用权限需经仪器负责人、重点实验室主任、院领导逐级审批,除特殊情况外一般不予授权)在使用过程中,应严格服从管理。
5.出报告:测试结果经核实无误后,由样品测试人员发送给客户。
出具正式报告须经仪器负责人签字认可。
(二)仪器性能与测样要求
1. 仪器性能
我校购买的超高效液相色谱-高分辨多级质谱联用仪属高分辨型质谱,可进行以下测试项目:
⑴.对生物、有机样品进行分离、定性(目前只限于小分子物质,升级配件后可应用于蛋白等大分子的测试,如有大批量蛋白样品的检测可与液质室负责人联系),原则上可给出所测物质的准确相对分子质量;
⑵.为未知物分子式推断提供参考;
⑶.在一定范围内进行定量分析。
测样前请详细了解样品是否适合在该仪器进行测定,该仪器配备有电喷雾(ESI)离子源和大气压力化学电离源(APCI),多重四级杆质量分析器,orbitrap检测器,质量范围50-2000,最高分辨率R="14万,扫描速度最高12Hz,正负极性切换时间15ms,支持正负离子同时扫描。通过选取正极或负极模式,可进行MS的全扫描(Scan)和选择离子扫描(SIM)。
2. 样品特点及制备须知
以下要求针对我室现阶段配件适应的样品提出,如有特殊配件购入,请及时关注我室发布的相关通知,并在申请时注明。
⑴.样品溶液严禁含有难挥发盐类,如磷酸盐、硫酸盐、盐酸盐等。
⑵.样品严禁含有聚合物、表面活性剂、离子液体之类的物质;金属离子样品、有色样品不予测试。测试人员有权对可能造成仪器污染的其它物质样品不予测试,并对此不予解释,敬请谅解。
⑶.所送样品应为过柱样品,浓度应尽可能稀,尤其是对于含有游离氨基的样品(因为此类样品具有较高的离子化效率),以免浓度太大污染离子源或降低检测器灵敏度。
⑷.所送样品浓度不超过1 mg/mL,并根据液质室要求备好稀释前的样品供选用。
⑸.配样时最好选用指定的色谱纯溶剂(如没有把握可提前与液质室联系),如色谱纯的甲醇、乙腈、水等溶剂。溶液应是清澈透明的,对于有沉淀或不溶物存在的样品不予测试。
请根据样品测试需要尽可能选用甲醇/水体系做流动相和样品溶剂,如涉及乙腈等其它溶剂,将按实际产生的费用另行收取。
⑹.样品瓶必须贴上标签,注明样品的名称、送样人、送样日期。样品预约单上写明所测样品中含有的一切可能的物质名称及结构信息。
⑺.送样时,请在样品托盘架上按顺序放好样品;准备好稀释样品的一整套装置(注射器、一次性滤器、样品瓶等),测试期间要求送样人协助测试但不得进入核心区。
⑻.送样时间为周一至周五上午10:00~12:00,下午16:30-18:30请大家按时送样,过时将不再接收样品。
⑼.为保证测试的效率和质量,请大家及时关注仪器状态和公告,有问题及时联系。
⑽.鉴于本仪器的性能,本室只负责提供校准仪器所用的各种校准物质以保证结果的准确性,不负责提供所测物质的对照品,用户根据需要自行决定是否购买标准物质。
三、新疆农业大学液质室收费制度与经费管理使用办法
新疆农业大学大型仪器管理平台仪器收费标准表
仪器名称 | UHPLC-Q Exactive液质联用仪 (Thermo Fisher公司) |
设备编号 | 20130920 |
联系方式 | 李俊芳(296186969@qq.com)电话:15099697591 |
用户分类描述
用户分类 | 用户范围 |
校内 | 新疆农业大学 |
校外 | 除新疆农业大学以外的单位 |
仪器收费规则:
仪器名称 | 收费标准 备注 | ||
自己操作 | 代测收费 |
| |
液-质联用 | / | LC-MS直接进样 校内:200元/样 校外:400元/样 (MW <4000 Da) | 1.送样人需提供LC色谱分离条件、分子结构信息,以及质谱条件。多于3个峰(每个峰提供1个主要物质信息)每个峰加20元。 2.样品不足10个加收开机费(校内:100元/次,校外:200元/次。) 3.解谱另计。 |
分离后进样 校内:300元/样 校外:600元/样 (MW <4000 Da) | |||
超高效液相色谱 UHPLC (非质谱检测器) | / | 80元/小时(校内) | 1.色谱柱、流动相及标样自备。 2.另收开机费50元/次,超过1小时至半天按半天计(100元),超过半天按1天计。 3.连续分析免开机费。 |
注:
1. 有关色谱柱费用的说明:为避免样品间污染,更好地维护液质系统正常使用,如送样人有专用色谱柱(根据学校对液质室管理的专项管理规定,专用色谱柱需从液质室按进价购置),每个样减免50元。如无专用色谱柱,则不予减免。
2. 打印费用:
A3彩色打印5元1张; A3黑白打印2元1张;
A4彩色打印3元1张; A4黑白打印0.5元1张。
3. 节假日测样增加费用:
凡要求在节假日和法定休息时间测样的,由送样人与仪器使用人员协商,经负责人批准,在交纳非正常开机额外产生的费用[主要用于室内环境重新平衡费用(增加300元)、特殊校准费用(增加100元)、增加的气体消耗量(增加100元)、流动相及清洗液非正常更新费用(增加150元)、纯水非正常消耗费用(增加50元)]及工作人员加班费(不低于国家标准;考虑到需前期准备,除测样的工作时间外,还需增加每人1.5天前期准备工作时间,同样按加班费用标准计算)后,可开机测样。
4. 校内测试, 只提供测试数据; 若需要测试报告, 按校外测试费标准收取。
5. 鉴于样品来源的复杂性和检测工作的严肃性,本液质室不保证所有来样均能提供CMA国家计量认证报告,对不能提供CMA国家计量认证报告的测试仍按收费标准结算,不予退减费用。送样人在测试送样单上签字表明已知晓此事项,不再另做约定。
6. 无论校内外来样,需CMA国家计量认证报告的另收认证费用(另行规定)。
液质联用样品测试收费管理规定
一、本校样品测试收费实行优惠。
二、校外样品测试按标准收取费用,收费参照本地同类标准确定(因目前该仪器是新疆唯一的obitrap型高分辨质谱,暂按我校核算成本后的计费收取)。
三、在学校财务结算中心建立帐号,测试收费交校财务,经费由化工学院管理,开支报学院主管领导审批。严禁私下收费。因校内优惠带有补贴性质,旨在鼓励校内教师和学生利用本大型设备进行科研和教学工作,严禁校内的教师和学生利用校内测试优惠收费办法为校外人员进行测试。
四、校外样品测试服务费以现金、支票或转帐方式结算,并出具发票。校内样品测试服务费以转帐方式结算。
五、测试的样品数量多,可另议, 以给予一定的优惠。
液质联用室样品测试收费使用说明
液质联用样品测试收费实行单独管理,主要用于液质室本身所产生的材料、校准物质、气体、水电动力、运费、人工费用等相关费用,如有结余应用在本室仪器维护、升级改造、人员培训、规范化管理等方面,不得挪做他用。
液质联用室维持经费说明
一、氮气发生器维护经费:每年1万元左右;
二、色谱基本维护经费:每年1万元;
三、质谱基本维护经费:每年1万元左右;
四、相对分子量标定试剂等:每年2-4千元。
五、其它:实验室占用经费,水费,取暖费,电费。
大型仪器设备购置后,前三年色谱基本维护经费1万元由学校和化工学院共同承担,上述维持经费的其余部分由学校承担。
如所收费用除去相关开支后留有结余,则维持经费从结余中支取,不足部分按上述方法执行。
四、液质室责任事件与事故相关处理规定
1.对于未经培训授权私自使用仪器的学生,停所在课题组所有测试一月,造成损失的追究所在课题组责任。
2.对使用中超过预约时间仍在使用的学生停止其所有测试一月。
3.对测试完,由于自身操作造成仪器故障或是影响仪器状态和谱图结果的停止其所有测试一学期。由于样品浓度过高造成残留和仪器状态影响的,停止其所有测试一学期,并加收两倍的收费,并要求购买新色谱柱一根。造成严重残留无法去掉的,追究其课题组责任,承担维修费用。对仪器造成严重损害的,由技术小组确认,课题组承担相应维修费用,造成其它损失的由校管理小组给出具体处理意见。
4.在测试中,若因人为因素造成色谱柱阻塞、喷雾针堵塞、进样器损坏等,追究其所在课题组责任并承担维修费用。造成其它损失的由校管理小组给出具体处理意见。
5.测试完不及时将样品瓶拿走或是弄乱、弄脏试验台而不及时清理的,需值日一周,负责液质室卫生, 否则管理人员有权拒收其课题组样品。
6.因该仪器贵重且要求较高,遇有任何问题和疑问请联系管理员,不要私自操作。
其它说明:
未经授权造成损失的,由同意其进入、未尽到管理责任的相关人员负首要责任。私自进入相关区域、擅动设备的人员必须承担损失。根据过失大小,对相关责任人、直接过失人根据不同情况给予书面检查、院级通报、校级通报、扣发津贴、调岗、降级使用直至停职等处分。
学院在仪器技术小组建议下有权给予本单位相关过失人员书面检查、院级通报、扣发津贴、调岗等处分。其它处分由校管理小组决定或依据相关规定报请有关机构处理。
相关责任人、直接过失人是学生的,根据不同情况给予书面检查、院级通报、校级通报、停发奖助学金、取消各项荣誉申请资格等处分,特别严重的报请相关部门给予警告、记过、劝退、开除等相应处分。
严禁私下收费、私下接活。如发生此类事件,对相关责任人、直接过失人根据不同情况给予书面检查、院级通报、校级通报、扣发津贴、调岗、降级使用直至停职等处分(学院无权限的交有关单位处理)。
因校内优惠带有补贴性质,液质室将对利用校内收费优惠办法为校外用户谋利的师生员工建立信息库,除追究责任外,将其列入公开名单中交有关部门予以通报,并停止相关人员测试资格。
新疆农业大学液质室 仪器操作人员职责
一、熟悉仪器的工作原理和结构性能,能熟练操作仪器,保证液相色谱-质谱联用仪高效运行。
二、负责制定仪器的操作规程,并严格按规程使用仪器。做好各项记录。
三、有权劝阻未经培训及授权人员使用该仪器。有权制止未经许可人员进入液质室或核心区。
四、仪器设备出现故障时及时组织维修,并向本实验室有关主管领导汇报。
五、妥善保管好仪器设备的各种技术资料和仪器设备及附件的使用和维修等记录。
六、负责仪器及仪器所在实验室的清洁卫生。
七、负责更换氮气和液氮。定期维护;需请其它专业人员维护的要提前安排,及时组织人员维护。
八、具备团体协作精神和良好的服务态度,确保本学院科研工作的顺利进行,为学校各部院系的科研工作提供支持。
九、加强业务学习,不断提高使用和维护水平,开发本仪器新功能和新项目。
十、严格遵守相关纪律,不接私活,不私下收费, 不私自出具检测结果和报告。
新疆农业大学液质室守则
本室要求恒温、恒湿、防尘,避免震动、强磁场、强电磁波。
1. 在本室人员同意下方可进入液质室,进出液质室请随手关门,以保证恒温、恒湿和洁净环境。
2. 进入液质室前请注意不要将鞋、衣物上的尘土带入室内。
3. 核心区非请勿入(需经液质联用仪技术小组组长同意方可进入),经批准后请穿上干净鞋套再进入核心区;
因本室已正式启用,请所有人员进入核心区前耐心接受风淋。未经本室主管同意不得擅自关闭风淋系统。注意随手关门。
4. 由于本仪器需专人管理,误操作会对仪器造成严重损害,进入核心区的其它人员请勿触动、操作设备和室内所有物品,以免造成污染或不必要的损失。
5. 数据处理和拷贝由液质室专人负责,请勿擅自操作。
为创造良好的测试环境,保证仪器正常运行,持续提供优质服务,请大家自觉遵守相关规定。